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            紹興市泛亞化工有限公司

            地    址浙江省紹興市上虞區道墟工業園

            聯系人嚴先生

            電    話 0575-82049981

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            提高分散劑NNO耐熱性

            2021-03-18來源:http://www.fanyahg.com/

            分散劑NNO亞甲基雙萘磺酸鈉,主要用于分散染料、還原染料、活性染料、酸性染料及皮革染料中作分散劑,磨效、增溶性、分散性優良;還可用于紡織印染、可濕性農藥作分散劑,造紙用分散劑,電鍍添加劑,水溶性涂料、顏料分散劑、水處理劑、炭黑分散劑等。分散劑NNO在工業上主要用于還原染料懸浮體軋染,隱色酸法染色,分散性與可溶性還原染料的染色等。也可用于絲/毛交織織物染色,使絲上無上色。分散劑NNO在染料工業中主要用作分散及色淀制造時的擴散助劑、橡膠乳液穩定性,以及皮革助鞣劑。分散劑MF亞甲基雙甲基萘磺酸鈉,甲基萘磺酸鈉的甲醛縮合物,屬陰離子表面活性劑,易溶于水,易吸潮,不燃,具有優良的擴散性和熱穩定性,無慘透性和起泡性,耐酸堿、硬水及無機鹽,對棉麻等纖維無親和力;對蛋白質和聚酰胺纖維有親和力;可與陰離子型和非離子型表面活性劑同時使用,但不能與陽離子型染料或表面活性劑混合使用;對分散還原染料顆粒受熱凝聚防止能力較NNO佳。目前國內外生產的分散劑NNO的高溫分散性能較差,色淺但不耐高溫,耐熱穩定性在80℃左右;而雖然分散劑MF的耐熱穩定性達130℃4~5級,但其為棕色粉末,無法應用于淺色染料的分散。另外,利用工業洗油、工業甲基苯和工業萘中含有吡啶、喹啉和吲哚等雜環化合物,以此為原料生產的MF和NNO中也不可避免的含有喹啉等,布料中含有喹啉會對人體造成癌變的可能。

            技術實現要素:
            本發明的目的在于克服現有技術中存在的缺陷,提供一種色淺且耐熱穩定性優異的耐高溫混合分散劑NNO/MF。為實現上述目的,本發明的技術方案是其特征在于,所述耐高溫復合分散劑中含有重量百分比為:20~25%的亞甲基雙甲基萘磺酸鈉和75~80%的亞甲基雙萘磺酸鈉。本發明另一個目的在于提供一種耐高溫混合分散劑NNO/MF的制備方法,其特征在于,所述生產工藝包括如下步驟:S1:將含萘和甲基萘的混合物投入反應釜內,加熱至80~81℃溶解攪拌20~40min,向反應釜中加入無機酸,保溫攪拌20~40min,靜置分離,上層油相為精制萘和甲基萘的混合物;S2:磺化,將S1所得精制萘和甲基萘的混合物加熱至110℃,向精制萘和甲基萘的混合物中滴加濃硫酸,然后升溫至135~138℃,保溫攪拌反應3~4h,冷卻降溫至120℃進行水洗,油相為萘和甲基萘的磺化產物,然后將磺化產物冷卻至85℃;S3:縮合,向S2所得萘和甲基萘的磺化產物中滴加甲醛溶液,升溫至120℃,保溫反應3~4h;S4:中和,向S3所得反應液中加入液堿中和,再加氫氧化鈣調節pH值至7~8,壓濾,將濾液干燥后得混合分散劑NNO/MF成品;其中,以摩爾比計,萘和甲基萘的混合物中萘與甲基萘的摩爾比為(2~3):1,所述萘和甲基萘的物質的量之和與硫酸的摩爾比為1:(1.2~1.5)。優選的技術方案為,所述S1中的萘為工業萘或精萘。優選的技術方案為,所述液堿為氫氧化鈉溶液,所述氫氧化鈉溶液的質量百分濃度為30%。優選的技術方案為,所述無機酸為10~20%的稀硫酸。優選的技術方案為,所述甲醛溶液的質量百分濃度為37%,所述萘和甲基萘的物質的量之和與甲醛的摩爾比為1:(0.7~0.75)。優選的技術方案為,所述精制處理中無機酸與含萘和甲基萘的混合物的重量百分比為1:(6~8)。本發明的優點和有益效果在于:本發明的混合分散劑NNO/MF耐熱穩定性可達140度5級,均優于NNO亞甲基雙萘磺酸鈉和MF亞甲基雙甲基萘磺酸鈉;本發明中采用一步法生產混合分散劑NNO/MF,通過對原料進行精制,使所得產物混合分散劑中不含喹啉等雜環化合物,保證所染布料的環保和安全性;通過調整磺化溫度,達到了意想不到的技術效果,所得混合分散劑NNO/MF色淺,為近似白色,適用于分散高溫染色的淺色染料。具體實施方式下面結合實施例,對本發明的具體實施方式作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案,而不能以此來限制本發明的保護范圍。實施例1實施例1的生產步驟為:將400kg的精萘和160kg的甲基萘投入反應器中,加熱至80℃溶解攪拌半小時(常壓下萘熔點為80.5℃,甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體),加入92kg20%(質量百分濃度)的稀硫酸,靜置取上層油相;在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg,滴加完畢后升溫至135~138℃進行磺化反應,保溫4小時,冷卻降溫到120℃進行水洗,再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物;將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中,升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應,接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1~2,后再加氫氧化鈣調節pH至7~8;壓濾,將濾液干燥后得混合分散劑NNO/MF成品。實施例2:實施例2選用工業萘作為原料:將430kg的工業萘(萘質量百分含量為93%)和160kg的甲基萘投入反應器中,加熱至80℃溶解攪拌半小時(常壓下萘熔點為80.5℃,甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體),加入92kg20%(質量百分濃度)的稀硫酸,靜置取上層油相;在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg,滴加完畢后升溫至125℃進行磺化反應,保溫3小時,冷卻降溫到120℃進行水洗,再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物;將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中,升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應,接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1~2,后再加氫氧化鈣調節pH至7~8;壓濾,將濾液干燥后得混合分散劑NNO/MF成品。實施例3:實施例3與實施例2的區別在于,提高磺化溫度并減少反應時間。將430kg的工業萘(萘質量百分含量為93%)和160kg的甲基萘投入反應器中,加熱至80℃溶解攪拌半小時(常壓下萘熔點為80.5℃,甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體),加入92kg20%(質量百分濃度)的稀硫酸,靜置取上層油相;在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg,滴加完畢后升溫至145℃進行磺化反應,保溫3小時,冷卻降溫到120℃進行水洗,再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物;將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中,升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應,接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1~2,后再加氫氧化鈣調節pH至7~8;壓濾,將濾液干燥后得混合分散劑NNO/MF成品。實施例4:實施例4與實施例2的區別在于,降低磺化溫度,延長反應時間。將430kg的工業萘(萘質量百分含量為93%)和160kg的甲基萘投入反應器中,加熱至80℃溶解攪拌半小時(常壓下萘熔點為80.5℃,甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體),加入92kg20%(質量百分濃度)的稀硫酸,靜置取上層油相;在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg,滴加完畢后升溫至125℃進行磺化反應,保溫5小時,冷卻降溫到120℃進行水洗,再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物;將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中,升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應,接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1~2,后再加氫氧化鈣調節pH至7~8;壓濾,將濾液干燥后得混合分散劑NNO/MF成品。實施例5實施例5與實施例2的區別在于,減少精制工業萘所用無機酸的量。將430kg的工業萘(萘質量百分含量為93%)和160kg的甲基萘投入反應器中,加熱至80℃溶解攪拌半小時(常壓下萘熔點為80.5℃,甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體),加入60kg20%(質量百分濃度)的稀硫酸,靜置取上層油相;在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg,滴加完畢后升溫至135~138℃進行磺化反應,保溫4小時,冷卻降溫到120℃進行水洗,再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物;將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中,升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應,接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1~2,后再加氫氧化鈣調節pH至7~8;壓濾,將濾液干燥后得混合分散劑NNO/MF成品。實施例6實施例6與實施例2的區別在于,減少精制工業萘所用無機酸的量。將430kg的工業萘(萘質量百分含量為93%)和160kg的甲基萘投入反應器中,加熱至80℃溶解攪拌半小時(常壓下萘熔點為80.5℃,甲基萘常溫常壓下為無色油狀液體),加入120kg20%(質量百分濃度)的稀硫酸,靜置取上層油相;在磺化反應器中將混合物加熱至110℃滴加98%濃硫酸600kg,滴加完畢后升溫至135~138℃進行磺化反應,保溫4小時,冷卻降溫到120℃進行水洗,再進一步冷卻至85℃得混合磺化產物;將37%的甲醛溶液滴加到磺化產物中,升溫至120℃保溫3小時進行縮合反應,接著向反應物中加入30%的氫氧化鈉溶液中和至pH至1~2,后再加氫氧化鈣調節pH至7~8;壓濾,將濾液干燥后得混合分散劑NNO/MF成品。通過以下標準和檢驗方法對以上實施例得到的染料分散劑進行測定,其檢測結果示于表1中。標準和檢驗方法分散劑是按行業標準HG/T2499-2006。(該行業標準包含了所有的檢測方法)實施例外觀分散(為標準品的)%耐熱穩定性喹啉含量1淺色粉末120140℃5級無2淺色粉末118140℃5級無3黃色粉末106140℃4-5級無4黃色粉末109140℃4級無5淺色粉末121140℃5級0.085%6淺色粉末117140℃5級無由上表可以看出,本發明中磺化反應溫度對于產品外觀的影響較明顯,溫度過高過低均會導致產品顏色變黃,會對其適用染料種類造成一定程度的限制?;腔磻^低還會降低磺化反應收率。上述實施例中所得混合分散劑NNO/MF成品中,硫酸鈉含量均不大于5%,鈣鎂離子總含量均不大于0.3%,分散劑NNO/MF成品1%水溶液的pH值為7~9。以上所述僅是本發明的優選實施方式,應當指出,對于本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明技術原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
             

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            紹興市泛亞化工有限公司——泛亞化工(深圳)有限公司,位于長三角經濟最發達省份,浙江省- 紹興市-上虞區道墟化工園區,道墟鎮也是魯迅筆下“閏土”的故鄉。交通便利,自古就是九州通衢之地,物流快捷;杭甬高鐵、上三高速等現代化交通齊全,距杭州蕭山國際機場四十公里之距;紹興本土人文氣息濃郁,企業文化是浙商文化的...